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摘要：在气相法聚乙烯装置上,采用专用茂金属催化剂和改进的工艺条件，以己烯为共聚单体，成功实现茂金属聚乙烯管材料mPEPR的工业化生产。通过凝胶渗透色谱仪和力学性能测试研究了mPEPR的结构和性能，并和国产同类产品进行对照。结果表明:mPEPR产品性能达到国产同类产品水平，满足耐热聚乙烯管材对原料的要求，具备放量生产的条件。关键词：茂金属聚乙烯管材料开发耐热聚乙烯(PE-RT)是一种可以用于冷热水管的非交联聚乙烯，通过在聚合反应中对PE分子链上支链的数目和分布进行适度控制，使其具有良好的柔韧性及加工性能，在高温条件下具有良好的耐静液压性能。PE-RT管材主要用于家庭冷热水输送管，包括地板采暖、暖气连接、热交换器、太阳能板及热循环系统等。市场上绝大多数的PE-RT产品是利用单活性中心的茂金属催化剂合成，其关键是茂金属催化剂能使共聚单体在各个PE相对分子质量级分中呈均匀分布，保证了高相对分子质量部分有足够的共聚含量，这种高相对分子质量部分是提供管材短期、长期力学性能的关键。中国石化扬子石油化工有限公司(简称扬子石化)在三井CX工艺装置开发PE-RT专用料的基础上，于年在气相法聚乙烯装置上成功生产出mPEPR茂金属管材料。经测试分析，产品的各项常规性能指标均达到了国内同类产品水平。1试验部分
1.1主要原料及仪器设备
mPEPR样品为扬子石化首次试生产过程中4批次不同的茂金属管材料产品，样品编号分别记为1#?4#；国内同类装置茂金属管材料，样品编号记为5#。拉伸试验机，CMT,深圳新三思材料检测有限公司；熔体流动速率(MFR)仪，型，意大利Ceast公司；密度计，2CPL,英国Lloyd公司；凝胶渗透色谱仪(GPC),C,Waters公司；激光粒度分析仪，LS,美国Beckman公司。1.2性能测试
MFR按照GB/T.1—测试；密度按照GB/T.2—测试；拉伸性能按照GB/T.2—测试；氧化诱导时间按照GB/T.6—测试。激光粒度分析：粒度测定范围0.04?μm,对聚合物的粒度及粒径分布进行表征。2mPEPR的工艺参数
2.1产品质量主要指标
根据企业标准(Q/SH—)及下游客户需求，制定了扬子石化mPEPR产品质量主要指标，如表1所示。2.2生产操作工艺条件
扬子石化塑料厂气相法线型低密度聚乙烯(LLDPE)装置主要由精制、聚合、排放气回收、造粒等单元组成，以乙烯为原料、己烯T为共聚单体，氢气为链转移剂，在气相流化床反应器中反应聚合，经茂金属催化剂引发聚合反应生产出mPEPR茂金属管材料产品。在加入茂金属催化剂种子粉料后，建立反应的气相组成，同时投入茂金属催化剂。根据反应负荷，逐渐提高催化剂进料量。在粉料脱气仓达到料位后，造粒机组按正常程序开车。MFR控制在0.50?0.75g/10min,密度控制在0.?0.g/cm3根据装置运行状况和产品质量分析数据，及时调整相关工艺操作。具体反应参数见表2.24小时技术
3结果与讨论
3.1基础物理性能分析
表3为mPEPR基础物理性能测试结果。由表3可见，检测的4批次mPEPR管材料产品1#?4#密度介于0.?0.0g/cm3,MFR介于0.50?0.70g/10min；拉伸屈服应力、断裂标称应变、氧化诱导时间、挥发分和水分含量等各项检测数据均在指标范围内，产品符合质量标准要求。密度是影响PE-RT管材料性能的重要指标之一。提高密度意味着材料弹性模量的提高，也会减小蠕变趋势，提高短期静液压强度，尤其是在高温下具有良好的机械强度。但单纯提高密度会降低管材的韧性，使管材的长期静液压强度和耐慢速裂纹扩展能力降低，因此材料的密度必须保持在一定范围之内以达到高韧性、高强度和耐环境应力开裂性能之间的平衡。目前大多数PE-RT管材基础树脂都属于中密度PE。3.2相对分子质量及其分布
相对分子质量及其分布是茂金属PE的一个较重要的参数，它不仅影响着材料的力学性能、热性能，还影响着材料的流变特性等。将扬子石化茂金属管材料mPEPR和国内同类产品进行相对分子质量测试,具体数据见表4。由表4可知，与样品5#相比，样品1#的Mw与Mn均略高，但相对分子质量分布(Mw/Mn)相比略窄。3.3粉料粒径及其分布
通过对样品1#和5#的激光粒度数据分析可知，样品1#的平均粒径为.4μm,略咼于样品5#(.5μm)。与样品5#相比，样品1#总体表现为粉料粒径较粗，并且细小颗粒含量较少，避免了细粉夹带导致分布板出现严重堵塞等现象，有利于装置长周期稳定运行。3.4产品应用
mPEPR产品在华中地区某管业有限公司及华东地区某公司进行管材成型试验。在现行工艺条件下，挤出成型过程及管材内外表观现象与国内同类茂金属管材料产品性能相当，都在厂家可接受范围内，且可通过管材挤出加工工艺调整进行改善。2家公司均确认mPEPR基本可以满足PE-RT管材性能。基本性能参数如表5所示。
4结语
a)在扬子石化气相法PE生产装置上，成功工业化生产了茂金属管材料mPEPR。b)mPEPR产品质量、力学性能达到了预期设计指标，全部为合格产品。c)应用试验表明，mPEPR性能可以满足用户要求，产品性能达到国内同类产品水平，装置初步具备放量生产的条件。参考文献[1]唐岩，王群涛，郭锐，等.耐热聚乙烯管材料的开发综述[J].齐鲁石油化工，,39(3):-.[2]王立娟，邹恩广，王众鹏，等.耐热聚乙烯管材专用树脂的研究进展[J].塑料工业，,40(10):1-4.[3]鲍光复，傅勇，姜志荣，等.耐热聚乙烯管材料的性能特点及发展概况[J].现代塑料加工应用，,28（6）:28-31.
素材来源
现代塑料加工应用
作者
胡莺瑛
编辑
陈斯佳
技术顾问
李德旭
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聚烯烃人
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